聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史

2024-08-07 16:57:20      点击:

20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料的结构单元尺寸接近电子的相干长度和光的波长,具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等特殊的性质,在电学、磁学、光学、力学等方面具有许多新奇特性,在高性能器件应用方面具有巨大的潜力。研制新奇特性的纳米结构和器件,需要发展精度高、多维度、稳定的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。

FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量也可以将固体表面的原子溅射,可以作为一种直写加工工具,FIB还可以与化学气体配合将原子诱导沉积到样品材料表面,因此FIB是一种用途非常广泛的微纳加工工具。

一、离子源

与电子束系统中由电子光学系统中的电子枪产生加速电子不同,FIB使用的是离子源。离子源是FIB系统的核心,早期离子源是在质谱学和核物理学的研究推动发展的,20世纪60年代后,半导体工业中离子注入工艺又进一步推动了离子源的发展,这些离子源按照工作原理大致可以分为三类:

1)电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。

2)气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。

3)场致电离型离子源,利用针尖针尖电极附近强电场使吸附在针尖表面的气体原子电离,这类离子源主要用于场致离子显微镜。

除了场致电离型离子源,所有这些离子源都在大范围空间(电离室)产生离子,通过小孔将离子流引出。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。

将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加强电场后,液态金属在电场力作用下形成一个极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度高达10^10 V/m。在如此高的电场下液尖表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面,产生离子束流。而由于LMIS发射面积极小,尽管离子电流只有几微安,产生的电流密度却可达约10^6 A/cm2,亮度约为20μA/Sr,是场致气体电离源的20倍。

LMIS的研究出现真正使得FIB系统得以实现和广泛应用。LMIS的离子发射是一个非常复杂的动态过程,由于LMIS发射表面是金属液体,发射液尖的形状随电场与发射电流变化,金属液体也必须保证有不间断的补充物质,因此整个发射过程是一个电流体力学与场离子发射的相互依赖与作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:

(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;

(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;

(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。

从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。因为只有两者的完全连续附着才能保证液态金属的良好流动,一方面可以保证形成发射液尖,另一方面可以保证液态金属源源不断的供给。

实验发现LMIS还有一些特性:

(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。

(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。

(3) 角电流密度分布较均匀。

(4) 离子能量分散(色差)较大。离子能散一般在4.5 eV左右,且能散随着离子流的增加而增加,其原因在于离子源发射尖端处严重的空间电荷效应。因离子质量远大于电子质量,在相同加速电压下,离子速度远低于电子速度,离子源发射尖端处的空间电荷密度非常大,极高密度离子相互排斥导致了很高的能量分散度。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。

(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。

以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10 μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。

LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。 其中,有些可以直接做成单质源;有些必须制作成共熔合金(eutectic alloy),使一些难熔金属变成低熔点合金,不同元素的离子可以通过EXB分离器出来。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可直接对半导体材料进行掺杂。虽然如今离子源种类变多,但是镓的优异的特性决定了镓目前仍然是应用最普遍的离子源,某些高端机型甚至采用了同位素级别的镓。

二、FIB系统结构

聚焦离子束系统从本质上讲与电子束曝光系统一样,由离子发射源、离子光柱、工作台、真空与控制系统等结构组成。正如电子束系统中的核心是电子光学系统,离子聚焦成细束的核心部件是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。

典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。首先,在通过第一级光阑之后,离子束被第一级静电透镜聚焦,初级八级偏转器用于调整离子束以减小像散。经过一系列的可变化孔径( Variable aperture) ,可灵活改变离子束束斑的大小。其次,次级八极偏转器使离子束根据被定义的加工图形进行扫描加工,通过消隐偏转器和消隐阻挡膜孔可实现离子束的消隐。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。

三、离子与固体材料中的原子碰撞分析

作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。非弹性散射损失能量,因为离子与固体材料中原子的质量是相当的,离子与固体材料中的原子碰撞有能量损失。离子在材料中的损失主要有两个原因,一是原子核损失,离子与固体材料中原子的原子核碰撞将部分能量传递给原子,使原子或移位或完全脱离固体材料表面,这一现象就是溅射,FIB加工中刻蚀功能就是依靠这一原理实现的。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。

离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。该过程都是假定衬底材料为原子排列无序的非晶材料,散射是随机的。然而在实际应用中,衬底材料更多的采用如硅单晶等晶体材料,与之相比,晶体具有晶向,具有低指数晶向即原子排列稀疏的方向,离子可能在一个方向“长驱直入”,穿透深度会增大数倍,这种现象就是“沟道效应”(channeling effect)。

四、FIB的历史与现状

自从1910年,Thomson发明了气体放电型离子源后,离子束的应用距今已经有百年,但是真正的FIB的应用要始于LMIS的发明出现,关于LMIS上文中已经简要介绍过了。

1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。

1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。

1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。

1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒

1983年FEI生产第一个静电场聚焦电子镜筒,同年Micrion成立, 致力于开发掩膜修复用途的聚焦离子束系统,1984年Micrion与FEI合作,FEI为Micrion供应部件。

1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。

1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工,并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。发展至今基本所有FIB设备都是与SEM结合成双束系统,所以我们一般所称的FIB都指的是FIB-SEM双束系统。

20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。

1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。

2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。

2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。

2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源就是利用高频振动使惰性气体电离,然后通过引出极将离子束引出并进行聚焦。与液态Ga离子源不同,Xe等离子源的离子束经过光阑后到达样品的最大束流可以达到2uA,显著提高了FIB的微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。经过近年的发展赛默飞与泰思肯如今都推出了Xe-FIB产品。

如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。FIB的生产厂家也是百花齐放,不仅有美国赛默飞公司(代表机型为Helios系列),还有德国蔡司公司(代表机型为Crossbeam系列)、捷克泰思肯、日本Hitachi、德国Raith等这些FIB仪器设备厂商。

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